Медный синтез

Производство меди

Медь — один из важнейших металлов, относится к I – й группе Периодической системы; порядковый номер 29; атомная масса – 63,546; плотность – 8,92 г/см 3 . температура плавления – 1083 °С; температура кипения – 2595 °С. По электро­проводности она несколько уступает лишь серебру и является главным проводниковым материалом в элект­ро- и радиотехнике, потребляющих 40…50 % всей меди. Почти во всех областях машиностроения используются медные сплавы — латуни и бронзы. Медь как легирую­щий элемент входит в состав многих алюминиевых и других сплавов.

Мировое производство меди в капиталистических странах около 6—7 млн. т, в том числе вторичной меди около 2 млн. т. В СССР выплавка меди за каждое пя­тилетие увеличивался на 30…40 %.

Медные руды. Медь встречается в природе главным образом в виде сернистых соединений CuS (ковеллин), Cu2S (халькозин) в со­ставе сульфидных руд (85…95 % запасов), реже в виде окисных соединений Сu2О (куприт), углекислых соединений СuСО3 · Сu(ОН)2 – малахит 2СuСО3 · Сu(ОН)2 – азурит и само­родной металлической меди (очень редко). Окисные и углекислые соединения трудно поддаются обогащению и перерабатываются гидрометаллургическим способом.

Наибольшее промышленное значение в СССР имеют сульфидные руды, из которых получают около 80 % всей меди. Самыми распространенными сульфидными рудами являются медный колчедан, медный блеск и др.

Все медные руды являются бедными и обычно содер­жат 1…2 %, иногда меньше 1 % меди. Пустая порода, как правило, состоит из песчаников, глины, известняка, сульфидов железа и т. п. Многие руды являются ком­плексными — полиметаллическими и содержат, кроме меди, никель, цинк, свинец и другие ценные элементы в виде окислов и соединений.

Примерно 90 % первичной меди получают пирометаллургическим способом; около 10 %—гидрометаллур­гическим способом.

Гидрометаллургический способ состоит в извлечении меди путем ее выщелачивания (например, слабыми рас­творами серной кислоты) и последующего выделения металлической меди из раствора. Этот способ, применя­емый для переработки бедных окисленных руд, не по­лучил широкого распространения в нашей промышлен­ности.

Пирометаллургический способ состоит в получении меди путем ее выплавки из медных руд. Он включает обогащение руды, ее обжиг, плавку на полупродукт — штейн, выплавку из штейна черной меди, ее рафиниро­вание, т. е. очистку от примесей (рис. 2.1).

Рис. 2.1. Упрощенная схема пирометаллургического производства меди

Наиболее широко для обогащения медных руд при­меняется метод флотации. Флотация основана на раз­личном смачивании водой металлсодержащих частиц и частиц пустой породы (рис. 2.2).

Рис. 2.2. Схема флотации:

а – принципиальная схема механической флотационной машины (вариант);

б – схема всплывания частиц; 1 – мешалка с лопастями; 2 – перегородка;

3 – схема минерализованной пены; 4 – отверстие для удаления хвосты

(пустой породы); I – зона перемешивания и аэрации.

Обогащение медных руд. Бедные медные руды под­вергают обогащению для получения концентрата, содер­жащего 10…35 % меди. При обогащении комплексных руд возможно извлечение из них и других ценных эле­ментов.

В ванну флотационной машины подают пульпу — суспензию из воды, тонкоизмельченной руды (0,05…0,5 мм) и специальных реагентов, образующих на поверхности металлсодержащих частиц пленки, не сма­чиваемые водой. В результате энергичного перемеши­вания и аэрации вокруг этих частиц возникают пузырь­ки воздуха. Они всплывают, извлекая с собой металл­содержащие частицы, и образуют на поверхности ванны слой пены. Частицы пустой породы, смачиваемые водой, не всплывают и оседают на дно ванны.

Из пены фильтруют частицы руды, сушат их и полу­чают рудный концентрат, содержащий 10…35 % меди. При переработке комплексных руд применяют селектив­ную флотацию, последовательно выделяя металлсодер­жащие частицы различных металлов. Для этого подби­рают соответствующие флотационные реагенты.

Обжиг. Рудные концентраты, достаточно богатые медью, плавят на штейн «сырыми» — без предваритель­ного обжига, что снижает потери меди (в шлаке — при плавке, унос — с пылью при обжиге); основной недоста­ток: при плавке сырых концентратов не утилизируется сернистый газ SO2, загрязняющий атмосферу. При об­жиге более бедных концентратов удаляется избыток се­ры в виде SO2, который используется для производства серной кислоты. При плавке получают достаточно богатый медью штейн, произво­дительность плавильных пе­чей увеличивается в 1,5…2 раза.

Обжиг производят в вер­тикальных многоподовых цилиндрических печах (диа­метр 6,5…7,5 м, высота 9…11 м), в которых измельчен­ные материалы постепенно перемещаются механически­ми гребками с верхнего пер­вого пода на второй — ниже расположенный, затем на третий и т. д. Необходимая температура (850 °С) обес­печивается в результате го­рения серы (CuS, Cu2S и др.). Образующийся сернистый газ SO2 направляется для производства серной кислоты.

Производительность печей невысокая — до 300 т ших­ты в сутки, безвозвратный унос меди с пылью около 0,5 %.

Новым, прогрессивным способом является обжиг в кипящем слое (рис. 2.3).

Сущность этого способа состо­ит в том, что мелкоизмельченные частицы сульфидов окисляются при 600…700 °С кислородом воздуха, посту­пающего через отверстия в подине печи. Под давлением воздуха частицы обжигаемого материала находятся во взвешенном состоянии, совершая непрерывное движение и образуя «кипящий» («псевдоожиженный») слой. Обожженный материал «переливается» через порог пе­чи. Отходящие сернистые газы очищают от пыли и на­правляют в сернокислотное производство. При таком обжиге резко повышается интенсивность окисления; производительность в несколько раз больше, чем в много­подовых печах.

Плавка на штейн. Плавку на штейн концентрата наиболее часто проводят в пламенных печах, работаю­щих на пылевидном, жидком или газообразном топливе. Такие печи имеют длину до 40 м, ширину до 10 м, пло­щадь подины до 250 м 2 и вмещают 100 т и более пере­плавляемых материалов. В рабочем пространстве печей развивается температура 1500…1600 °С.

При плавке на подине печи постепенно скапливается расплавленный штейн — сплав, состоящий в основном из сульфида меди Cu2S и сульфида железа FeS. Он обычно содержит 20…60 % Сu, 10…60 % Fe и 20…25 % S. В расплавленном состоянии (t Пл —950…1050 °C) штейн поступает на переработку в черновую медь.

Плавку концентратов производят также в электропечах, в шахт­ных печах и другими способами. Технически совершенная плавка в электропечах (ток проходит между электродами в слое шлака) на­шла ограниченное применение из-за большого расхода электроэнергии. Медные кусковые руды с повышенным содержанием меди и серы часто подвергают медносерной плавке в вертикальных шахтных пе­чах с воздушным дутьем. Шихта состоит из руды (или брикетов), кокса и других материалов. Выплавляемый бедный штейн с 8…15 % Сu обогащают повторной плавкой до 25…4 % Сu, удаляя избыток железа. Эта плавка экономически выгодна, так как из печных газов улавливают до 90 % элементарной серы руды.

Черновую медь вы­плавляют путем продув­ки расплавленного штей­на воздухом в горизон­тальных цилиндрических конверторах (рис. 2.4) с основной футеровкой (магнезит) с массой плавки до 100 т. Конвер­тор установлен на опор­ных роликах и может по­ворачиваться в требуемое положение. Воздушное дутье подается через 40— 50 фурм, расположенных вдоль конвертора.

Через горловину конвертора заливают рас­плавленный штейн. При этом конвертор поворачивают так, чтобы не были залиты воздушные фурмы. На поверхность штейна через горловину или специальное пневматическое устройство загружают песок — флюс для ошлакования окислов железа, образующихся при про­дувке. Затем включают воздушное дутье и поворачивают конвертор в рабочее положение, когда фурмы находятся ниже уровня расплава. Плотность штейна (5г/см 3 ) зна­чительно меньше удельного веса меди (8,9 г/см 3 ). Поэто­му в процессе плавки штейн доливают несколько раз: пока не будет использована вся емкость конвертора, рассчитанная на выплавляемую медь. Продувка воздухом продолжается до 30 ч. Процесс выплавки черновой меди из штейна делится на два периода.

В первом периоде происходит окисление FeS кис­лородом воздушного дутья по реакции

Образующаяся закись железа FeO ошлаковывается кремнеземом SiO2 флюса:

По мере необходимости образующийся железистый шлак сливают через горловину (поворачивая конвер­тор), доливают новые порции штейна, загружают флюс и продолжают продувку. К концу первого периода же­лезо удаляется почти полностью. Штейн состоит в ос­новном из Cu2S и содержит до 80 % меди.

Шлак содержит до 3 % Сu и его используют при плав­ке на штейн.

Во втором периоде создаются благоприятные усло­вия для протекания реакций

приводящих к восстановлению меди.

В результате плавки в конверторе получается черно­вая медь. Она содержит 1,5…2 % примесей (железа, ни­келя, свинца и др.) и не может быть использована для технических надобностей. Плавку меди выпускают из конвертора через горловину, разливают на разливочных машинах в слитки (штыки) или плиты и направляют на рафинирование.

Рафинирование меди — ее очистку от примесей — проводят огневым и электролитическим способом.

Огневое рафинирование ведут в пламенных печах емкостью до 400 т. Его сущность состоит в том, что цинк, олово и другие примеси легче окисляются, чем са­ма медь, и могут быть удалены из нее в виде окислов. Процесс рафинирования состоит из двух периодов — окислительного и восстановительного.

В окислительном периоде примеси частично окисляются уже при расплавлении меди. После полного расплавления для ускорения окисления медь продувают воздухом, подавая его через погруженные в жидкий ме­талл стальные трубки. Окислы некоторых примесей (SbO2, PbO, ZnO и др.) легко возгоняются и удаляются с печными газами. Другая часть примесей образует окис­лы, переходящие в шлак (FeO, Аl2Оз, Si02). Золото и серебро не окисляются и остаются растворенными в меди.

В этот период плавки происходит также и окисление меди по реакции 4Cu+O2=2Cu2O.

Задачей восстановительного периода являет­ся раскисление меди, т. е. восстановление Сu20, а так­же дегазация металла. Для его проведения окислитель­ный шлак полностью удаляют. На поверхность ванны насыпают слой древесного угля, что предохраняет ме­талл от окисления. Затем проводят так называемое дразнение меди. В расплавленный металл погружают сначала сырые, а затем сухие жерди (шесты). В результате су­хой перегонки древесины выделяются пары воды и га­зообразные углеводороды, они энергично перемешивают металл, способствуя удалению растворенных в нем газов (дразнение на плотность).

Газообразные углеводороды раскисляют медь, на­пример, по реакции 4Cu2O+CH4=8Cu+CO2+2H2O (дразнение на ковкость). Рафинированная медь содер­жит 0,3…0,6 % Sb и других вредных примесей, иногда до 0,1 % (Au+Ag).

Готовую медь выпускают из печи и разливают в слитки для прокатки или в анодные пластины для последующего электролитического рафинирования. Чистота меди после огневого рафинирования составляет 99,5 … 99,7 %.

Электролитическое рафинирование обеспечивает по­лучение наиболее чистой, высококачественной меди. Электролиз проводят в ваннах из железобетона и дере­ва, внутри футерованных листовым свинцом или винипластом. Электролитом служит раствор сернокислой ме­ди (CuSO4) и серной кислоты, нагретый до 60…65 °С, Анодами являются пластины размером 1х1 м толщиной 40…50 мм, отлитые из рафинируемой меди. В качестве катодов используют тонкие листы (0,5…0,7 мм), изго­товленные из электролитической меди.

Аноды и катоды располагают в ванне попеременно; в одной ванне помещают до 50 анодов. Электролиз ве­дут при напряжении 2…3 В и плотности тока 100… 150 А/м 2 .

При пропускании постоянного тока аноды постепенно растворяются, медь переходит в раствор в виде ка­тионов Си 2+ . На катодах происходит разрядка катионов Cu 2+ +2e → Cu и выделяется металлическая медь.

Анодные пластины растворяются за 20…30 суток. Катоды наращивают в течение 10…15 суток до массы 70…140 кг, а затем извлекают из ванны и заменяют но­выми.

При электролизе на катоде выделяется и растворяет­ся в меди водород, вызывающий охрупчивание металла. В дальнейшем катодную медь переплавляют в плавиль­ных печах и разливают в слитки для получения листов, проволоки и т. п. При этом удаляется водород. Расход электроэнергии на 1 т катодной меди составляет 200…400 кВт · ч. Электролитическая медь имеет чистоту 99,95 %. Часть примесей оседает на дне ванны в виде шлама, из которого извлекают золото, серебро и некото­рые другие металлы.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Как то на паре, один преподаватель сказал, когда лекция заканчивалась – это был конец пары: “Что-то тут концом пахнет”. 8606 – | 8173 – или читать все.

194.79.20.244 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

Синтез органических производных меди (II)

Дата публикации: 30.01.2017 2017-01-30

Статья просмотрена: 588 раз

Библиографическое описание:

Смирнова П. И., Соловьева Д. Б. Синтез органических производных меди (II) // Юный ученый. — 2017. — №1. — С. 88-92. — URL https://moluch.ru/young/archive/10/746/ (дата обращения: 08.02.2020).

Органические производные двухвалентной меди — это, прежде всего, соли карбоновых кислот (карбоксилаты), а также различные комплексы меди с многоатомными спиртами, аминокислотами и другими органическими веществами. Хорошо известно, что соединения меди подавляют жизнеспособность живых организмов, причем отрицательное воздействие катионы Cu 2+ оказывают как на растения и грибы, так и на животных и человека. Особенно ядовиты соединения меди для микроорганизмов, и в этой связи препараты меди широко используются в качестве наружных лекарственных средств для лечения бактериальных, грибковых поражений кожи [1–4]. Поэтому нами была поставлена цель: изучить реакции синтеза некоторых органических производных двухвалентной меди. В качестве реагентов выбраны легкодоступные и практически важные органические кислоты — винная, лимонная и салициловая (в виде калиевых и натриевых солей). Стартовым соединением меди послужил также легкодоступный и устойчивый медный купорос — пятиводный кристаллогидрат сульфата меди.

Синтез тартрата меди (виннокислой меди).

Исходными веществами для синтеза виннокислой меди (тартрата меди) были двойная соль — виннокислый калий-натрий (сегнетова соль) и медный купорос:

Тартрат меди получали реакцией обмена между виннокислым калием-натрием (сегнетовой солью) и медным купоросом по следующей схеме:

Методика синтеза. Вначале получали водные растворы исходных веществ. Для этого навески сегнетовой соли (10,5 г; 0,05 моль) и медного купороса (12,5 г; 0,05 моль) растворяли в 50 мл дистиллированной воды в химических стаканах на 100 мл (вместо стаканов можно использовать плоскодонные конические колбы). Полученные растворы сливали, в результате чего выпадал осадок виннокислой (тартрата) меди. Осадок отфильтровывали на воронке с бумажным фильтром, промывали 20 мл дистиллированной воды и сушили на воздухе. Масса полученной соли — 10,5 г.

Как известно, соли меди кристаллизуются и образуются в реакциях в виде кристаллогидратов. Поэтому нами проведен анализ полученного соединения на содержание кристаллизационной воды. Для этого навеску соли массой 2,7 г на часовом стекле помещали в сушильный шкаф и выдерживали при температуре 85–90 о С до постоянной массы (4–5 часов). При этом происходило обезвоживание навески, и ее масса оказалась равной 2,2 г. Следовательно, масса кристаллизационной воды была равна 0,5 г.

Из полученных данных рассчитывали состав полученного кристаллогидрата:

n (H2O) = m (H2O)/M (H2O) = 0,5 г/18 г/моль = 0,028 моль;

n (соли) = m (соли)/M (соли) = 2,2 г/212 г/моль = 0,01 моль;

отсюда n (соли): n (H2O) = 0,01: 0,028 ≈ 1: 3, следовательно, полученная соль — виннокислая (тартрат) медь представляет собой трехводный кристаллогидрат состава CuC4H4O6 · 3 H2O:

Затем рассчитывали массовую долю выхода соли. Из уравнения реакции находили теоретический выход — масса продукта составила 13,3 г; тогда, как практически получили 10,5 г. Поэтому практический выход трехводного кристаллогидрата тартрата меди: 10,5 г/13,3 г ≈ 0,8 (80 %) от теоретически возможного.

Экспериментально нами установлено, что при повышении температуры выход продукта уменьшался. Это можно объяснить тем, что при нагревании растворимость продукта в воде возрастала и он гидролизовался водой, а скорость гидролиза, как известно, при повышении температуры увеличивается, что и приводило к снижению массовой доли выхода продукта реакции.

Синтез цитрата меди (лимоннокислой меди).

Исходными веществами для синтеза лимоннокислой меди (цитрата меди) были лимонная кислота и медный купорос:

Лимонная кислота не способна реагировать с медным купоросом, так как она намного слабее вытесняемой серной кислоты, поэтому лимонную кислоту вначале переводили в соль реакцией с гидроксидом калия. Для этого навеску лимонной кислоты массой 9,6 г (0,05 моль) растворяли в 20 мл воды и в полученный раствор добавляли при перемешивании 8,4 г (0,15 моль) гидроксида калия. Полученный цитрат калия (его теоретическая масса равна 15,3 г; количество 0,05 моль) использовали без предварительного выделения и очистки:

Читайте также:  Кулон для елки

Цитрат меди получали реакцией обмена между лимоннокислым калием и медным купоросом по следующей схеме:

Методика синтеза. Навеску медного купороса (18,7 г; 0,075 моль) растворяли в 50 мл дистиллированной воды в химическом стакане на 100 мл (вместо стакана можно использовать плоскодонную коническую колбу). Приготовленный раствор смешивали с раствором цитрата калия (15,3 г; 0,05 моль). Полученную смесь помещали в холодильник на ночь. При охлаждении смеси выпадали изумрудно-зеленые кристаллы цитрата меди, которые отфильтровывали на воронке с бумажным фильтром, промывали 20 мл дистиллированной воды и сушили на воздухе.

Далее нами проведен анализ полученного соединения на содержание кристаллизационной воды. Для этого навеску соли массой 2,0 г на часовом стекле помещали в сушильный шкаф и выдерживали при температуре 85–90 оС до постоянной массы (4–5 часов). При этом происходило обезвоживание навески, и ее масса оказалась равной 1,5 г. Следовательно, масса кристаллизационной воды была равна 0,5 г.

Из полученных данных рассчитывали состав полученного кристаллогидрата:

n (H2O) = m (H2O)/M (H2O) = 0,5 г/18 г/моль = 0,028 моль;

n (соли) = m (соли)/M (соли) = 1,5 г/570 г/моль = 0,0026 моль;

отсюда n (соли): n (H2O) = 0,0026: 0,028 ≈ 1: 10, следовательно, полученная соль — лимоннокислая (цитрат) медь представляет собой десятиводный кристаллогидрат состава Cu3(C6H5O7)2 · 10 H2O.

Фильтрат после отделения выпавших кристаллов десятиводного цитрата меди использовали для изучения свойств полученного соединения. Так было выяснено, что при нагревании этого фильтрата из него выпадает осадок голубого цвета. Этот осадок отфильтровывали и сушили на воздухе. Высушенный осадок разделили на две части. К одной из них добавили раствор серной кислоты: осадок сразу растворился с образованием голубого раствора. К другой части добавили избыток 7 %-ного раствора гидроксида аммония: осадок растворился с образованием темно-синего раствора. Данные испытания позволили сделать вывод о том, что этот осадок — гидроксид меди (II). Вторичный фильтрат содержал кислоту: лакмусовая бумажка в нем окрашивалась в красный цвет. Полученные экспериментальные данные свидетельствовали о том, что при незначительном нагревании цитрат меди в растворе полностью гидролизовался до гидроксида меди (II) и лимонной кислоты. Поэтому синтезировать его можно только при сравнительно низкой температуре, используя насыщенные растворы исходных веществ для более эффективной кристаллизации продукта.

Синтез салицилата меди (салициловокислой меди).

Исходными веществами для синтеза салициловокислой меди (салицилата меди) были натриевая соль салициловой кислоты (салицилат натрия) и медный купорос:

Салицилат меди получали реакцией обмена между салициловокислым натрием и медным купоросом по следующей схеме:

Методика синтеза. Вначале получали водные растворы исходных веществ. Для этого навески салицилата натрия (8,0 г; 0,05 моль) и медного купороса (6,25 г; 0,025 моль) растворяли в 50 мл дистиллированной воды в химических стаканах на 100 мл (вместо стаканов можно использовать плоскодонные конические колбы). Полученные растворы медленно сливали при перемешивании, в результате чего выпадал осадок салициловокислой (салицилата) меди, который отфильтровывали на воронке с бумажным фильтром, промывали 20 мл дистиллированной воды и сушили на воздухе. Масса полученной соли — 7,4 г.

Затем нами проведен анализ полученного соединения на содержание кристаллизационной воды. Для этого навеску соли массой 1,7 г на часовом стекле помещали в сушильный шкаф и выдерживали при температуре 85–90 оС до постоянной массы (4–5 часов). При этом происходило обезвоживание навески, и ее масса оказалась равной 1,4 г. Следовательно, масса кристаллизационной воды была равна 0,3 г.

Из полученных данных рассчитывали состав полученного кристаллогидрата:

n (H2O) = m (H2O)/M (H2O) = 0,3 г/18 г/моль = 0,016 моль;

n (соли) = m (соли)/M (соли) = 1,4 г/338 г/моль = 0,004 моль;

отсюда n (соли): n (H2O) = 0,004: 0,016 = 1: 4, следовательно, полученная соль — салициловокислая (салицилат) медь представляет собой четырехводный кристаллогидрат состава CuC14H10O6 · 4 H2O:

Затем рассчитывали массовую долю выхода соли. Из уравнения реакции находили теоретический выход — масса продукта составила 10,2 г; тогда, как практически получили 7,4 г. Поэтому практический выход четырехводного кристаллогидрата салицилата меди: 7,4 г/10,2 г = 0,73 (73 %) от теоретически возможного.

Экспериментально также было установлено, что при повышении температуры выход продукта значительно уменьшался. Так при сливании горячих растворов (температура выше 70 оС) салицилата натрия и медного купороса наблюдалось интенсивное образование осадка тягучей полимерной массы темно-зеленого цвета. Вероятно, это связано со способностью соединений Cu2+ катализировать поликонденсацию активированных ароматических соединений, в частности исходного салицилата натрия. Предположительная схема процесса поликонденсации может быть такой:

Таким образом, полученные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что салицилат меди можно получить реакцией обмена только при невысоких температурах.

Нами осуществлен синтез в условиях школьного химического кабинета органических солей меди: тартрата (виннокислой), цитрата (лимоннокислой) и салицилата (салициловокислой). Полученные соединения выделены в чистом виде, доказано, что они представляют собой кристаллогидраты. Химическим путем установлен состав кристаллогидратов синтезированных веществ. А также исследованы реакции пятиводного кристаллогидрата медного купороса с органическими кислотами (винной, лимонной и салициловой) и их солями. Установлено, что при повышении температуры реакции резко снижается выход целевых продуктов, что связано либо с их гидролизом, либо с предполагаемыми побочными процессами поликонденсации.

  1. Диланян Э. Р., Овсепян Т. Р., Арсенян Ф. Г., Степанян Г. М., Гарибджанян Б. Т. Противоопухолевая активность некоторых бистиосемикарбазонов метилглиоксаля и их хелатов с ионами меди (II). // Химико-фармацевтический журнал. 2008. Т. 42. № 9. С. 9–11.
  2. Цапков В. И., Присакарь В. И., Бурачева С. А., Лазакович Д. В., Гуля А. П. Синтез и противомикробная активность сульфазинсодержащих комплексов меди (II) с бензоилгидразонами замещенных производных салицилового альдегида. // Химико-фармацевтический журнал. 2008. Т. 42. № 9. С. 28–31.
  3. Пулина Н. А., Собин Ф. В., Краснова А. И., Юшкова Т. А., Юшков В. В., Мокин П. А., Яценко К. В., Бабушкина Е. Б. Синтез, гипогликемическая и противовоспалительная активность комплексных соединений на основе N-гетериламидов 4-арил-2-гидрокси-4-оксо-2-бутеновых кислот. // Химико-фармацевтический журнал. 2011. Т. 45. № 5. С. 18–21.
  4. Stephen B. Howell, Roohangiz Safaei, Christopher A. Larson, and Michael J. Sailor. Copper Transporters and the Cellular Pharmacology of the Platinum-Containing Cancer Drugs // Molecular Pharmacology. 2010. Vol. 77, № 6. P. 887–894.

Медный синтез

Синтезы: Меди ( II ) оксид

= Прочее =

Поделиться ссылкой :
Я буду благодарен за ссылку на эту страницу в любой из социальных сетей:
Живой Журнал | Блоги | Сообщества | Рейтинги
Facebook ([feɪsˌ’bʊk ]) — крупнейшая социальная сеть, 2004 год
Сообщество Я.ру – Yandex
Социальная сеть «ВКонтакте»
Написать твит (служба мгновенных сообщений)
Социальная сеть “Одноклассники”
Портал “Мой Мир” – Mail.ru
Агрегатор информации “FriendFeed”
Сеть общения “Мой Круг”
Спасибо, с уважением, автор сервера

Получение оксида меди как собственно реактива особой сложности не представляет, однако если рассматривать оксид меди в плане использования как катализатора горения, прежде всего реактивных топлив, появляется много специфических особенностей, связанных прежде всего с дисперсностью и состоянием поверхности вещества. В данной статье сравниваются три способа получения оксида меди, проверенных и использующихся непосредственно автором сервера:

  • Разложением нитрата меди
  • Разложением основных карбонатов меди, полученных электролизом раствора хлорида натрия
  • Разложением основных карбонатов меди, полученных электролизом раствора нитрата аммония.

В ряде случаев, когда требуется постоянство характеристик катализатора, целесообразно планировать собственное его получение, не доверяясь приобретению продажных реагентов: при соблюдении класса чистоты (что кстати имеет место далеко не всегда) физическое состояние реактива может очень сильно различаться, а это неминуемо скажется на характеристиках, в гораздо большей кстати степени, чем наличие примесей.

● Термическое разложение нитрата меди

Наиболее часто используемый вариант синтеза. Состоит в прокаливании порошка нитрата меди или основного нитрата меди до прекращения выделения паров двуокиси азота. Разложение идет по реакции

При отсутствии соответствующих солей меди возможно получение нитрата меди растворением меди в азотной кислоте с последующим выпариванием и прокаливанием. Реакцию можно проводить в одном и том же сосуде (термостойком стакане или чашке для выпаривания) однако есть одна тонкость. В процессе выпаривания воды необходимо помешивать раствор, особенно в момент интенсивной кристаллизации, таким образом, чтобы дальнейшему нагреву и разложению подвергался не монолитный кусок сплава нитрата а порошок. В таком случае реакция разложения будет идти более спокойно с получением оксида меди хорошей дисперсности.

Вообще говоря, получение оксида может проводиться разложением и других солей меди, с анионом, не склонным к восстановлению катиона, например карбонатов, основных карбонатов и гидроксидов. Сам процесс разложения несложен, однако трудность состоит в том, что эти соединения в момент получения представляют собой рыхлые гигроскопичные осадки с большой сорбционной емкостью по катионам, отмыть которые от посторонних катионов весьма и весьма непросто. В результате получается оксид, содержащий до 10 % посторонней соли, что сильно изменяет его свойства.

Выход из ситуации может быть с использованием соединений и процессов, в которых либо содержание посторонних веществ минимально, либо они могут разлагаться при прокаливании с образованием газообразных продуктов. Особенно привлекательны в этом отношении методы электрохимии.

● Получение окиси меди электролизом с использованием медных электродов и 0.4% раствора хлористого натрия в качестве электролита.

1. Берем 2 грамма хлористого натрия (соль пищевая и растворяем в 0.5 литра воды. Готовим два медных электрода. Подойдут пластины металлической меди, медные промышленные аноды, медная шина и т.д. Важно, чтобы используемая медь была достаточно чистой.
2. Площадь электродов примерно 10 ÷ 20 см 2 , напряжение тока около 12 вольт, ток постоянный. Впрочем, процесс идет в очень широком диапазоне условий, придерживаться названных величин не обязательно.
3. Электролиз идет достаточно медленно, на опыте время электролиза составило около двух часов (в результате на выходе получено около двух граммов окиси меди). Увеличение концентрации хлористого натрия несомненно приведет к увеличению скорости процесса, однако оно же приведет и к росту загрязнения осадка.
4. Нагревание процесс ускоряет, оно же приводит к частичному разложению продукта реакции и уплотнению осадка. Греть можно до кипения и на финишной стадии непосредственно перед фильтрованием обязательно греть до кипения (для уплотнения осадка и улучшения фильтруемости) а вот в процессе электролиза – по вкусу.
5. После фильтрования (лучше фильтровать еще горячим) осадок можно промыть небольшой порцией воды и при желании каким-нибудь полярным растворителем. Годится спирт (любой), ацетон.
6. Осадок прокаливается до прекращения выделения паров и приобретения чистой черной окраски. Стадии далее на фото, при клике раскроется окно с более качественным изображением (и комментарием).

● Получение окиси меди электролизом с использованием медных электродов и 2% раствора нитрата аммония в качестве электролита.

Использование в качестве электролита нитрата аммония имеет преимущество в том, что при прокаливании продукта реакции нитрат аммония полностью разлагается без образования твердой фазы, соответственно он не загрязняет конечный продукт. Поскольку эффективность электролиза зависит от концентрации применяемого электролита, нитрата аммония можно взять гораздо больше, и таким образом интенсифицировать процесс. Минус же состоит в том, что в отличие от первого варианта, в процессе электролиза происходит постепенная потеря иона аммония – он улетает из раствора в виде аммиака. Электролит постепенно превращается в раствор нитрата меди и процесс превращения меди в основную соль замещается просто процессом переноса металла с анода на катод. Впрочем, неизвестно как долго этого придется ждать. Стадии процесса аналогичны приведенным выше, но их вид несколько другой. Гораздо симпатичнее.

Несколько видеофрагментов процесса синтеза:

Ну и последнее – собственно цифровые фотографии полученного сорбента под микроскопом “Motic-3”

1. Окись меди получена при электролизе раствора хлористого натрия

2. Окись меди получена при электролизе раствора нитрата аммония

3.Стандартная методика, термическое разложение нитрата меди:

Итак, дисперсность оксида меди в случаях проведения электролиза примерно одинаковая, более мелкие частицы в случае работы с раствором NaCl скорее всего получаются не вследствие разницы в составе электролита, а следствии разной плотности тока. И вообще говоря за током большой плотности гнаться видимо не стоит.

Приготовление смесевого топлива с катализатором CuO.

Для проведении тестов была выбрана стандартная рецептура твердого смесевого топлива, составом

NH4ClO4 – 78%
CuO – 2%
LBH-3000 * – 20%

*Liquid polybutadienes with hydroxyl functional groups

Смесь готовилась в следующем порядке – мокрое смешение перхлората аммония с катализатором ( внимание, перхлорат аммония с добавкой катализатора способен к самостоятельному горению ) сушка – смешивание в каучуком. Собственно отличия дали себя знать уже на первом этапе – у полученной описанными способами окиси меди оказалась разная кроющая способность.

Далее готовилось ракетное топливо и измерялась его скорость горения. Результат:

CuO процесс с NaCl2.48 мм/сек
CuO процесс с NH4NO32.41 мм/сек
CuO разложение нитрата меди2.14 мм/сек
Стандартная методика*2.01 мм/сек
Состав без окиси меди1.56 мм/сек

* Стандартная методика – добавление катализатора, полученного прокаливанием нитрата меди непосредсвенно в каучук в процессе замешивания

Итак: вообще говоря дисперсность и способ введения катализатора в ракетное топливо меняет его скорость горения, и весьма значительно. При атмосферном давлении – процентов до двадцати.

И чтобы уже окончательно закрыть тему поиска типа медного катализатора, проведен опыт с использованием ацетилацетоната меди. Количество ацетилацетоната бралось эквивалентное по содержанию меди, содержание каучука пересчитывалось с учетом потери кислорода окислителя на дожигание ацетилацетона. Для возможно более тонкого смешения ацетилацетонат меди добавлялся к перхлорату аммония в виде раствора в фреоне (эта штука почти ни в чем прилично не растворяется). Процесс достаточно муторный и проблематичный – достаточно сильно разит ацетилацетоном, так что там в итоге получается еще неизвестно. Дополнительно ацетилацетонат меди относится к достаточно токсичным соединениям, к тому же весьма рыхлый (очень легкие игольчатые кристаллики, легко электризуется и разлетается), что серьезно ухудшает реологию рецептуры. Если с окисью меди замешанная рецептура достаточно пластична, то с ацетилацетонатом раскатать топливо целая проблема. Во-первых как уже говорилось, ацетилацетонат слишком рыхлый, а во-вторых для сохранения кислородного баланса количество каучука приходится уменьшеть.

Результат: скорость горения на воздухе 2.55 мм./сек. Т.е введение соединений меди в какой-либо форме, отличающейся от оксида слишком серьезных изменений не привносит. Стабильность рецептур также остается неясной.

Еще немного о катализаторах – соединениях меди:



Заряды с 2% катализатора выглядят так:

Ферроцианид меди 2%, скорость горения2.11 мм/сек
Хромат меди 2%, скорость горения2.55 мм/сек
Роданид меди 2%2.05 мм/сек

А вот как это выглядит:

И как резюме. Видимо если искать оптимум с точки зрения минимальной токсичности и приличной скорости горения, конкуренции CuO все-таки нет. На этом поиски “философского камня” в этом разделе закончены.

Медь и её природные соединения, синтез малахита

Синтезировать 5 г. Малахита, рассчитать практический выход продукта, научиться пользоваться необходимой литературой, выбирать из неё необходимую информацию, и представлять полученные результаты.

Медь и её природные соединения.

Медь – элемент 1В группы Периодической системы, плотность 8,9 г см-3 , один из первых металлов, ставших известными человеку. Считают, что медь начали использовать около 5000 до н.э. В природе медь изредка встречается в виде металла. Из медных самородков, возможно, с помощью каменных топоров, были изготовлены первые металлические орудия труда. У индейцев, живших на его берегах оз. Верхнее (Сев. Америка), где есть очень чистая самородная медь, способы ее холодной обработки были известны до времен Колумба. Около 3500 до н.э. на Ближнем Востоке медь научились извлекать из руд, ее получали восстановлением углем. Медные рудники были и в Древнем Египте. Известно, что глыбы для знаменитой пирамиды Хеопса обрабатывали медным инструментом. [1]

К 3000 до н.э. в Индии, Месопотамии и Греции для выплавки более твердой бронзы в медь стали добавлять олово. Открытие бронзы могло произойти случайно, однако ее преимущества по сравнению с чистой медью быстро вывели этот сплав на первое место. Так начался «бронзовый век».

Читайте также:  Бижутерия из кожи

Изделия из бронзы были у ассирийцев, египтян, индусов и других народов древности. Однако цельные бронзовые статуи древние мастера научились отливать не раньше 5 в. до н.э. Около 290 до н.э. Харесом в честь бога солнца Гелиоса был создан Колосс Родосский. Он имел высоту 32 м и стоял над входом во внутреннюю гавань древнего порта острова Родоса в восточной части Эгейского моря. Гигантская бронзовая статуя была разрушена землетрясением в 223 н.э.

Предки древних славян, жившие в бассейне Дона и в Приднепровье, применяли медь для изготовления оружия, украшений и предметов домашнего обихода. Русское слово «медь», по мнению некоторых исследователей, произошло от слова «мида», которое у древних племен, населявших Восточную Европу, обозначало металл вообще.

Символ Cu происходит от латинского aes cyproum (позднее, Cuprum), так как на Кипре (Cyprus) находились медные рудники древних римлян. Относительное содержание меди в земной коре составляет 6,8·10–3%. Самородная медь встречается очень редко. Обычно элемент находится в виде сульфида, оксида или карбоната. Важнейшими рудами меди являются халькопирит CuFeS2, который, по оценкам, составляет около 50% всех месторождений этого элемента, медный блеск (халькоцит) Cu2S, куприт Cu2O и малахит Cu2CO3(OH)2. Большие месторождения медных руд найдены в различных частях Северной и Южной Америк, в Африке и на территории нашей страны. В 18–19 вв. близ Онежского озера добывали самородную медь, которую отправляли на монетный двор в Петербург. Открытие промышленных месторождений меди на Урале и в Сибири связано с именем Никиты Демидова. Именно он по указу Петра I в 1704 начал чеканить медные деньги.

Богатые месторождения меди давно выработаны. Сегодня почти весь металл добывается из низкосортных руд, содержащих не более 1% меди. Некоторые оксидные руды меди могут быть восстановлены непосредственно до металла нагреванием с коксом. Однако большая часть меди производится из железосодержащих сульфидных руд, что требует более сложной переработки. Эти руды сравнительно бедные, и экономический эффект при их эксплуатации может обеспечиваться лишь ростом масштабов добычи. Руду обычно добывают в огромных карьерах, где используются экскаваторы с ковшами до 25 м3 и грузовики грузоподъемностью до 250 т. Сырье размалывают и концентрируют (до содержания меди 15–20%) с использованием пенной флотации, при этом серьезной проблемой является сброс многих миллионов тонн тонко измельченных отходов в окружающую среду. К концентрату добавляют кремнезем, а затем смесь нагревают в отражательных печах (доменные печи для тонко измельченной руды неудобны) до температуры 1400° С, при которой она плавится.[3] Суммарное уравнение протекающих реакций можно представать в виде:

2CuFeS2 + 5O2 + 2SiO2 = 2Cu + 2FeSiO3 + 4SO2

Fe+3 + 1e– = Fe+2 | –10 e–

Большую часть полученной черновой меди очищают электрохимическим методом, отливая из нее аноды, которые затем подвешивают в подкисленном растворе сульфата меди CuSO4, а катоды покрывают листами очищенной меди. В процессе электролиза чистая медь осаждается на катодах, а примеси собираются около анодов в виде анодного шлама, который является ценным источником серебра, золота и других драгоценных металлов. Около 1/3 используемой меди представляет собой вторичную медь, выплавленную из лома. Годовое производство нового металла составляет около 8 млн. т. Лидируют по производству меди Чили (22%), США (20%), СНГ (9%), Канада (7,5%), Китай (7,5%) и Замбия (5%). [2]

Главное применение металла – в качестве проводника электрического тока. Кроме того, медь используется в монетных сплавах, поэтому ее часто называют «монетным металлом». Она также входит в состав традиционных бронзы (сплавы меди с 7–10% олова) и латуни (сплав меди с цинком) и специальных сплавов, таких как монель (сплав никеля с медью). Металлообрабатывающий инструмент из медных сплавов не искрит и может использоваться во взрывоопасных цехах. Сплавы на основе меди служат для изготовления духовых инструментов и колоколов. [4]

В виде простого вещества медь обладает характерной красноватой окраской. Медь металл мягкий и пластичный. По электро- и теплопроводности медь уступает только серебру. Металлическая медь, как и серебро, обладает антибактериальными свойствами.

Медь устойчива в чистом сухом воздухе при комнатной температуре, однако при температуре красного каления образует оксиды. Она реагирует также с серой и галогенами. В атмосфере, содержащей соединения серы, медь покрывается зеленой пленкой основного сульфата. В электрохимическом ряду напряжений медь находится правее водорода, поэтому она практически не взаимодействует с неокисляющими кислотами. Металл растворяется в горячей концентрированной серной кислоте, а также в разбавленной и концентрированной азотной кислоте. Кроме того, медь можно перевести в раствор действием водных растворов цианидов или аммиака:

2Cu + 8NH3·H2O + O2 = 2[Cu(NH3)4](OH)2 + 6H2O

В соответствии с положением меди в Периодической системе, ее единственная устойчивая степень окисления должна быть (+I), но это не так. Медь способны принимать более высокие степени окисления, причем наиболее устойчивой, особенно в водных растворах, является степень окисления (+II). В биохимических реакциях переноса электрона, возможно, участвует медь(III). Эта степень окисления редко встречается и очень легко понижается под действием даже слабых восстановителей. Известно несколько соединений меди(+IV).

При нагревании металла на воздухе или в кислороде образуются оксиды меди: желтый или красный Cu2O и черный CuO. Повышение температуры способствует образованию преимущественно оксида меди(I) Cu2O. В лаборатории этот оксид удобно получать восстановлением щелочного раствора соли меди(II) глюкозой, гидразином или гидроксиламином:

2CuSO4 + 2NH2OH + 4NaOH = Cu2O + N2 + 2Na2SO4 + 5H2O

Эта реакция – основа чувствительного теста Фелинга на сахара и другие восстановители. К испытываемому веществу добавляют раствор соли меди(II) в щелочном растворе. Если вещество является восстановителем, появляется характерный красный осадок. [5]

Поскольку катион Cu+ в водном растворе неустойчив, при действии кислот на Cu2O происходит либо дисмутация, либо комплексообразование:

Cu2O + H2SO4 = Cu + CuSO4 + H2O

Cu2O + 4HCl = 2 H[CuCl2] + H2O

Оксид Cu2O заметно взаимодействует со щелочами. При этом образуется комплекс:

Cu2O + 2NaOH + H2O=2Na[Cu(OH)2]

Для получения оксида меди(II) CuO лучше всего использовать разложение

нитрата или основного карбоната меди(II):

2Cu(NO3)2 = 2CuO + 4NO2 + O2

(CuOH)2CO3 = 2CuO + CO2 + H2O

Оксиды меди не растворимы в воде и не реагируют с ней. Единственный гидроксид меди Cu(OH)2 обычно получают добавлением щелочи к водному раствору соли меди(II). Бледно-голубой осадок гидроксида меди(II), проявляющий амфотерные свойства (способность химических соединений проявлять либо основные, либо кислотные свойства), можно растворить не только в кислотах, но и в концентрированных щелочах. При этом образуются темно-синие растворы, содержащие частицы типа [Cu(OH)4]2– . Гидроксид меди(II) растворяется также в растворе аммиака:

Cu(OH)2 + 4NH3 H2O = [Cu(NH3)4](OH)2 + 4H2O

Гидроксид меди(II) термически неустойчив и при нагревании разлагается:

Cu(OH)2 = CuO + H2O

Есть сведения о существовании темно-красного оксида Cu2O3, образующегося при действии K2S2O8 на Cu(OH)2. Он является сильным окислителем, при нагревании до 400° С разлагается на CuO и О2.

Катион меди(II), напротив, в водном растворе вполне устойчив. Соли меди(II), в основном, растворимы в воде. Голубой цвет их растворов связан с образованием иона [Cu(H2O)4]2+ . Они часто кристаллизуются в виде гидратов. Водные растворы в небольшой степени подвержены гидролизу и из них часто осаждаются основные соли. Основный карбонат есть в природе – это минерал малахит, основные сульфаты и хлориды образуются при атмосферной коррозии меди, а основный ацетат (ярь-медянка) используется в качестве пигмента.

Ярь-медянка известна со времен Плиния Старшего (23–79 н.э.). В русских аптеках ее начали получать в начале 17 в. В зависимости от способа получения она может быть зеленого или голубого цвета. Ею были окрашены стены царских палат в Коломенском в Москве.

Наиболее известную простую соль – пентагидрат сульфата меди(II) CuSO4·5H2O – часто называют медным купоросом. Слово купорос, по-видимому, происходит от латинского Cipri Rosa – роза Кипра. В Росси медный купорос называли синим, кипрским, затем турецким. То, что купорос содержит медь, было впервые установлено в 1644 Ван Гельмонтом. В 1848 Р.Глаубер впервые получил медный купорос из меди и серной кислоты. Сульфат меди широко используется в электролитических процессах, при очистке воды, для защиты растений. Он является исходным веществом для получения многих других соединений меди.

Пиротехника

Меню навигации

Пользовательские ссылки

Информация о пользователе

Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Синтез галогенидов меди

Синтез галогенидов меди

Сообщений 1 страница 21 из 21

Поделиться12007-11-10 22:12:08

  • Автор: Odin
  • Генералиссимус!
  • Откуда: Россия Москва
  • Зарегистрирован: 2007-10-09
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 608
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 40 [1979-03-06]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-02-20 21:12:12

Синтез бромида меди1
Бромид меди(I) синтезирован по реакции:
2CuSO4+2KBr+Na2SO3+H2O=2CuBr+2KHSO4+Na2SO4
Я сначала взвесил и смешал сульфат меди с бромидом калия, и в эту зеленую ботву влил сульфит натрия. Сверху бодяга, снизу то что надо:

промывать лучше холодной водой, потому как бромид меди(1) малорастворим в воде. Чем холодней будет вода, тем меньше бромида будет в унитазе ***Ку***ю
Синтез иодида меди(1)
Берем иодид калия и медный купорос. тупо растворяем и приливаем одно к другому, получаем такую бодягу

Йодид меди не растворим, поэтому промываем в горячей воде, чтобы слить больше шняги,(кстати если эту шнягу запихать в морозилку, можно получить приличное кол-во иода)

после n-ного кол-ва промывок получаем

Синтез фторида меди
Ну вобщем начну с начала, колбы для плавиковой кислоты берутся только пластиковые, к счастью такая имеется :ph34r: , я насыпал оксида меди СuO
в HF, часть оксида прореагировала и растворилась, а часть прореагировала и застыла камнем на дне, которую пришлось достать и растолочь в ступке, после чего ссыпать обратно

В итоге имеем раствор 2 и осадок 1, а что из них что х.. его знает.
Подключайтесь к обсуждению товарищи опытные химики, бредовые предложения просьба не писать.
Судя по этой: http://onx.distant.ru/elements/29-Cu_soed.html#CuH информации, у меня получились не рубиново-красные кристаллы и не белый осадок, а синий раствор и коричневато – черный осадок(сразу скажу, что на оксид меди он не похож) оксид прореагировал нефега***себе . Вообщем, что скажете *оч нервный*

Отредактировано dgin (2009-12-04 22:59:56)

Поделиться22007-11-10 22:33:32

  • Автор: Cerega
  • Администратор
  • Откуда: Россия
  • Зарегистрирован: 2005-05-01
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 5006
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 32 [1988-01-25]
  • ICQ: 243630244
  • Провел на форуме:
    45 минут
  • Последний визит:
    2016-07-06 23:19:35

Не оброщяй внимания на всякий бред. Вопще у солей меди есть токое свойство менять цвет в зависимости от влаги в нем, ну например хлорид меди 2, черный это когда без влаги, а как только насыпеш в воду, голубой =)

Поделиться32007-11-10 23:14:49

  • Автор: ***edgar***
  • Members
  • Зарегистрирован: 2007-08-24
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 282
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 24 [1995-06-18]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2009-12-25 22:22:00

ПРОСТИТЕ ЗА ТУПОСТЬ ОБЬЯСНИТЕ КАК ПРОМЫВАТЬ?

Поделиться42007-11-11 00:32:18

  • Автор: Odin
  • Генералиссимус!
  • Откуда: Россия Москва
  • Зарегистрирован: 2007-10-09
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 608
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 40 [1979-03-06]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-02-20 21:12:12

ПРОСТИТЕ ЗА ТУПОСТЬ ОБЬЯСНИТЕ КАК ПРОМЫВАТЬ?

Тупость не простительна, учим матчасть недово***лен

Поделиться52007-11-11 00:33:40

  • Автор: Odin
  • Генералиссимус!
  • Откуда: Россия Москва
  • Зарегистрирован: 2007-10-09
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 608
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 40 [1979-03-06]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-02-20 21:12:12

Не оброщяй внимания на всякий бред. Вопще у солей меди есть токое свойство менять цвет в зависимости от влаги в нем, ну например хлорид меди 2, черный это когда без влаги, а как только насыпеш в воду, голубой =)

Со фторидами вобще непонятки, я инфы по ним найти не могу плакс***а

Поделиться62007-11-11 12:28:59

  • Автор: ***edgar***
  • Members
  • Зарегистрирован: 2007-08-24
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 282
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 24 [1995-06-18]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2009-12-25 22:22:00

У НАС ХИМИИ В ШКОЛЕ НЕТУ ДО 8 КЛАССА А Я В 7!

Поделиться72007-11-11 21:14:24

  • Автор: Odin
  • Генералиссимус!
  • Откуда: Россия Москва
  • Зарегистрирован: 2007-10-09
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 608
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 40 [1979-03-06]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-02-20 21:12:12

Проблема с фторидом решена. нефега***себе


Белый осадок на дне пробирки CuF2. Он мало растворим в воде , но всетаки растворим, быстро уходит во время промывки, так что меньше 50 грамм (расчетных) делать не имеет смысла. Буду пробовать как добавку в составах синего огня, но есть информация, что он не летуч, поэтому не окрашивает пламя, НО у меня был фторид меди сырой, я выпаривал ,раствор №2 в колбе на фото фторида(в начале темы). Ну всмыле не этот, а предидущий, но понеопытности я его кремнием накормил gfhtrfhfgh . Так что он был ближе к фторсиликату, и он реально окрашивал пламя в синий. cul)

Отредактировано Odin (2007-11-11 21:17:36)

Поделиться82007-11-11 21:57:17

  • Автор: Dimon
  • Пиротехник
  • Зарегистрирован: 2007-03-25
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 5615
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-05-06 21:04:48

и он реально окрашивал пламя в синий. cul)

Пламя горелки?
если да, то результат его использования в пирке может быть совсем другой.

Поделиться92007-11-11 23:34:49

  • Автор: Cerega
  • Администратор
  • Откуда: Россия
  • Зарегистрирован: 2005-05-01
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 5006
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 32 [1988-01-25]
  • ICQ: 243630244
  • Провел на форуме:
    45 минут
  • Последний визит:
    2016-07-06 23:19:35

Оригинальное сообщение от Engager
Получил чистый раствор хлорида индия (III), гимороя правда было много. При смешении растворов сульфата индия и хлорида бария выпала очень плохо отделяемая суспензия BaSO4 который видимо пептизовался под дейтсвием InCl3. Суспенизия с легкостью забивала бумажные фильтры и даже на вороке бюхнера 100 мл фильтровалось 5 часов. В итоге решил ускорит процесс, сначала многократное фильтрование через вату, которым большая часть BaSO4 была удалена а потом 5 фильтрований через бумагу на воронке бюхнера. После чего наконец был получен чистый бесцветный раствор, для подавления гидролиза перед смешением растворов было добавленно некоторое количество HCl.

Провел тест пламени полученного раствора, спичка была погружена в раствор 15г InCl3 в 400 мл воды, после чего была помещена в пламя спиртовки. В результате наблюдалось яркое сине- фиолетовое окрашивание похожее на цвет индиевого светодиода:

Теперь остается ждать выпарки раствора и испытать готовый хлорид индия в составе.

Оригинальное сообщение от Engager
Ну что. Вапарил раствор хлорида индия в присутствии HCl. Нерастворимого осадка при растворении в полученного препарата в воде не обнаружено. Попробывал 2 состава, первый NH4ClO4 + Уротропин + InCl3 (такой же как с CuCl но содержащий вместо него безводный InCl3) – результат – довольно вялое фиолетовое окрашивание пламени. Решив что проблема в возможно слишком низкой температуре пламени сделал другой состав KClO4+Mg+Идитол+С2Сl6+InCl3 – результат пламя белое, никаких следов цвета. Так что индий не оправдал возложенных на него надежд, нормального цвета на нем по видимому получить невозможно (или по крайней мере мне не известно как можно это сделать).

Остатки солей индия теперь переведу в металл и оставлю для коллекции. Индий еще один пример того как соединения металла могут окрашивать пламя спиртовки но не давать цвета при горении составов (аналогичные ситуации с литием, рубидием, цезием). Единственный из экзотических металлов который дал ожидаемую окраску это таллий (видимо сказывается его сильная аналогия с щелочными металлами – в частности с калием). Вот такие неутешительные результаты. Если кому то хочется посмотреть на плачевную фотографию того что получается – пишите выложу.
:pizza:

Ну думаю коментировать не надо?

Поделиться102007-11-12 10:22:12

  • Автор: Odin
  • Генералиссимус!
  • Откуда: Россия Москва
  • Зарегистрирован: 2007-10-09
  • Приглашений: 0
  • Сообщений: 608
  • Уважение: [+0/-0]
  • Позитив: [+0/-0]
  • Возраст: 40 [1979-03-06]
  • Провел на форуме:
    Не определено
  • Последний визит:
    2011-02-20 21:12:12

Оригинальное сообщение от Engager
Получил чистый раствор хлорида индия (III), гимороя правда было много. При смешении растворов сульфата индия и хлорида бария выпала очень плохо отделяемая суспензия BaSO4 который видимо пептизовался под дейтсвием InCl3. Суспенизия с легкостью забивала бумажные фильтры и даже на вороке бюхнера 100 мл фильтровалось 5 часов. В итоге решил ускорит процесс, сначала многократное фильтрование через вату, которым большая часть BaSO4 была удалена а потом 5 фильтрований через бумагу на воронке бюхнера. После чего наконец был получен чистый бесцветный раствор, для подавления гидролиза перед смешением растворов было добавленно некоторое количество HCl.

Провел тест пламени полученного раствора, спичка была погружена в раствор 15г InCl3 в 400 мл воды, после чего была помещена в пламя спиртовки. В результате наблюдалось яркое сине- фиолетовое окрашивание похожее на цвет индиевого светодиода:

Читайте также:  Патриотическая лента ко Дню Победы

Теперь остается ждать выпарки раствора и испытать готовый хлорид индия в составе.

Оригинальное сообщение от Engager
Ну что. Вапарил раствор хлорида индия в присутствии HCl. Нерастворимого осадка при растворении в полученного препарата в воде не обнаружено. Попробывал 2 состава, первый NH4ClO4 + Уротропин + InCl3 (такой же как с CuCl но содержащий вместо него безводный InCl3) – результат – довольно вялое фиолетовое окрашивание пламени. Решив что проблема в возможно слишком низкой температуре пламени сделал другой состав KClO4+Mg+Идитол+С2Сl6+InCl3 – результат пламя белое, никаких следов цвета. Так что индий не оправдал возложенных на него надежд, нормального цвета на нем по видимому получить невозможно (или по крайней мере мне не известно как можно это сделать).

Остатки солей индия теперь переведу в металл и оставлю для коллекции. Индий еще один пример того как соединения металла могут окрашивать пламя спиртовки но не давать цвета при горении составов (аналогичные ситуации с литием, рубидием, цезием). Единственный из экзотических металлов который дал ожидаемую окраску это таллий (видимо сказывается его сильная аналогия с щелочными металлами – в частности с калием). Вот такие неутешительные результаты. Если кому то хочется посмотреть на плачевную фотографию того что получается – пишите выложу.
:pizza:

Ну думаю коментировать не надо?

Да инфа конечно интересная, но соли можно использовать не только в пиротехнике но и химии, к томуже, практика никогда не помешает cul)
Я не заморачиваюсь исключительно на пиротехнике, мне интересны сами синтезы.
Кстати я бы подругому получал хлорид индия, я бы сначала в карбонат перевел, а из карбоната в любую другую соль.

Синтез медного глицината (II) Комплекс моногидрат

ОРИГИНАЛ СТАТЬИ

OLIVEIRA, Leandro José Dias Gonçalves de [1]

OLIVEIRA, Leandro José Dias Gonçalves de. Синтез медного глицината (II) комплексного моногидрата. Revista Científica Multidisciplinar Núcleo do Conhecimento. 04 год, Эд. 07, Vol. 10, стр. 87-96. Июль 2019 года. ISSN: 2448-0959

РЕЗЮМЕ

Координационные соединения в основном характеризуются ионом металла D-блока, называемого кислотой Льюиса, окруженной лигантами, называемыми базами Льюиса, и обычно их соли имеют интенсивную окраску, когда в растворе. Медный глицинат (II) моногидрат является сине-зеленого цвета твердых, и имеет cis /trans изомерических форм. Нынешняя работа направлена на отчет о процессе синтеза и характеристики на качественном уровне этого комплекса в химической лаборатории муниципальной школы Governador Израиль Пинейро, Jo’o Monlevade, MG. Результаты эксперимента выявили характерные цветовые кристаллы предполагаемого соединения и благоприятную процентную доходность.

Ключевые слова: химический синтез, медный глицинат, сложный, координационный комплекс.

1. ВВЕДЕНИЕ

Химический синтез позволяет нам получать более сложные продукты, представляющие интерес для общества, начиная с более простых веществ. Благодаря этим исследованиям удалось выйти на большую часть технологических достижений. Процессы синтеза присутствуют в химической и фармацевтической промышленности, в области биологии и биотехнологии, среди других. Процессы химического синтеза направлены не только на создание новых веществ, но и на разработку реакционных методов большей экономической жизнеспособности.

Isenmann (2013) apud Oliveira et al (2018) говорит, что прежде чем думать о планировании синтеза, мы должны искать основную информацию, такую как понимание механизмов реакций, знание классических реакций, понятий стойхиометрии, методы Очищение и какие соединения легко доступны.

Среди тысяч соединений, синтезированных человеком, есть комплексы. По определению Рассела (1994) комплекс состоит из центрального или основного атома, окруженного и связанного с одним или нескольколиганами, которые могут быть атомами, ионами или молекулами. Atkins и Jones (2012) дополняют, говоря, что связующие ориентированы на металл скоординированными облигациями.

Она является общей для комплексного формирования с элементами D и f блоков с орбиталами доступны для новых электронов. Медный глицинат (II) – эт[Cu(gly)2]о соль, которая имеет различные маршруты для синтеза, и метод и реагенты влияют, когда кто-то хочет получить отчетливо СНГ и транс-формы соединения. Для Шрайвера и Аткинса (2003) металлические комплексы играют важную роль в неорганической химии, особенно в тех, которые образуются металлами D-Block.

Рисунок 01 – Транс-бис-и цис-би[Cu(gly)2]с-структуры[Cu(gly)2].

Источник: Хлопок С., Аппингем Шолль, Ратланд, 2010.

Металлические комплексы представляют собой интересные соединения, так как они обладают многими специфическими свойствами с точки зрения: структуры, цвета, оптические и магнитные свойства, например. Еще одна особенность, которая может быть упомянута относится к тому, что они образуют соли, которые не высвобождают их ионы в водной среде, сохраняя их химической целостности. Координационные соединения делятся на две группы: двойные соли, те, которые теряют свою идентичность, и комплексы, которые являются те, которые поддерживают идентичность. (Hoehne e Dall’Oglio, 2013).

Эта работа направлена на описание метода, используемого в получении одного из медного глицинат изомеров (II), начиная с аминоацетической кислоты и медного ацетата (II) моногидрата, проведенного в лаборатории технической школы Jo’o Monlevade, MG, и сделать Простой качественный анализ соединения формируется.

2. Метод

Используя 50 мл бенкера растворяется 2,0 г медного ацетата (II) Моногидрат в 25 мл нагретой деионизированной воды, переходя к последующему постепенному потеплению с помощью бунсена установленного аппарата. Ранее нагретые 25 мл этанола P.A. был добавлен к этому решению. Он продолжал держать смесь под отоплением. В другом беккере 1,5 г аминоатической кислоты растворялось в 25 мл горячей деионизированной воды. Оба младенца содержались под отоплением до тех пор, пока они не достигли 70 градусов по Цельсию (термометр использовался для контроля температуры). Раствор аминоатической кислоты был добавлен в смесь медного ацетата (II) моногидрата. Смесь оставляли в покое, пока не достигла комнатной температуры. Затем беккер был погружен в ледяную ванну. Через несколько минут содержимое Бекера было отфильтровано с помощью ранее определяемой качественной массовой фильтровальной бумаги. Содержимое воронки промывали этанолом. После полной фильтрации фильтровальная бумага была удалена из воронки, которая открывалась на столешнеке до полного испарения спирта. Измерялась масса содержимого фильтровальной бумаги и рассчитана доходность реакции.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ

Мы измерили массы аминоатической кислоты и медного ацетата (II) Моногидрат, значения которого составляли соответственно 1,5009 G и 2,0036 G. После этого была измерена масса качественной фильтровальной бумаги и обнаружено значение 1,1609 Г. Наблюдалась неточность измерения массы в четвертом десятичном месте аминоатической кислоты и для качественной фильтровальной бумаги, а также в третьем и четвертом десятичных местах для моногидрата медного ацетата (II).

Медный ацетат является солью синего-зеленого цвета, в то время как аминоацетическая кислота является бесцветной органической кислотой. Во время фазы нагрева не было никаких заметных изменений в содержании бедуинов, и они четко представили цвета соответствующих реагентов, используемых.

Рисунок 02 – Нагрев реагентов.

Источник: автор.

Пресловутое изменение произошло, когда раствор аминоатической кислоты был помещен в кваситель, содержащий смесь медного ацетата (II) моногидрата и этанола. Он показал синий цвет. Факел был снят с отопительного аппарата и помещен на столешнюю столешнюю столешнюю, пока не достигнет комнатной температуры.

Рисунок 03 – Смесь в результате смеси между реагентами.

Источник: автор.

Наблюдаемое окрашивание связано с медным ионом CU 2 и гидратированным, металлом, ответственным за формирование нескольких комплексов научного интереса, среди них, медный глицинат (II) моногидрат, который вызвал больший интерес студентов, показывая их интенсивный Раскраска. Многие элементы блока D образуют решения с характерными цветами воды (ATKINS и JONES, 2012). Другие характеристики, такие как проводимость, цвет, соединения с тем же молекулярным составом, но другой цвет и дипольный момент наблюдались в этом новом классе соединений (COELHO, 2010).

Цвет, который вещество отображает соответствующие, следовательно, к фракции видимого света, что он не поглощает. Поглощение ультрафиолетовых излучений ниже 400 не обнаруживается человеческим глазом, и мы воспринимаем инфракрасное излучение как тепло (SOUzA, S.D.).

В химии разнообразие цветов очаровывает всех и, по сути, изменение цвета является признаком химической реакции. Цвета имеют важное значение, поскольку они могут выявить более подробную информацию о композитных в анализе. На основе моногидрата медного глицината (II) соль выявила характерное окрашивание комплекса ионов. По словам Аткинса и Джонса (2012), если комплекс синий это потому, что он поглощает оранжевый свет (580-620 нм). Оранжевый и синий являются дополнительными цветами.

Рисунки 04 Хроматический круг.

Источник: Элгин, 2017.

Для соединения, чтобы иметь цвет, он должен поглощать видимый свет. Соединение будет поглощать видимое излучение, когда это излучение имеет энергию, необходимую для перемещения электрона из его нижнего (фундаментального) энергетического состояния в возбужденное состояние (BROWN, 2003).

После того, как стаканная смесь достигла комнатной температуры, измеряемой термометром, беккер был погружен в ледяную ванну. Кристаллы слишком яркие синие окраски, чуть менее интенсивные, были показаны, чтобы быть больше и более определенным. Кристаллы соли показали небольшую растворимость в вавочной среде при воздействии низкой температуры.

Цифры 05/06-медные глицинатные кристаллы (II).

Источник: автор.

Рисунок 07 – Фильтрационный аппарат.

Источник: автор.

Через несколько минут фильтрационный аппарат был собран для того, чтобы сохранить твердую часть, которая формировалась при понижении температуры. По мере того как том фильтрата увеличил в чаше, из-за непрерывного мытья с этанолом, мы смогли увидеть кристаллы меди Glycinus (II), очень соединенные, явно macerated, интенсивного голубого окраски. Цвет комплекса зависит не только от металла, но и от лиганда, а это значит, что изменения в заменах могут вызвать изменения в цвете. После фильтрации фильтровальная бумага была удалена и открыта на столешне, чтобы она проходила по воздушному потоку.

Реакция, которая произошла для формирования координационного соединения дается уравнение

После полного испарения этанола, который смочил фильтровальную бумагу, остались только кристаллы. Масса кристаллов с фильтровальной бумагой составила 2,9385 Г. Таким образом, масса изолированных кристаллов соответствует 1,7776 г.

Для расчета выхода синтезной реакции медного глицината необходимо было определить моляровые массы задействованных реагентов, будучи

Cu (CH3COO)2 = 181,62982 g.mol -1 , NH2CH2COOH = 75,42662 g.mol -1 e

[Cu (NH2CH2COO)2]. H2O = 229,67450 g.mol -1 . Расчеты, выполненные следовать ниже, используя все десятичные места для того, чтобы оставить результат более точным:

1 mol NH2CH2COOH __________ 75,42662 g

2 mol NH2CH2COOH __________ m1 = 150,85324 g

Проверка была проведена для проверки наличия избыточного реагента, расчет которого следует:

181,62982 g __________ 150,85324 g

2,0036 g __________ m2 = 1,6640965215 g NH2CH2COOH

181,62982 g __________ 150,85324 g

m3 __________ 1,5009 g m3 = 1,8071086629 g Cu (CH3COO)2

По расчетам было замечено, что избыточный реагент Cu (CH3COO) 2, вскоре отошло от ограничительного реагента NH2CH2COOH для выполнения расчета урожайности.

150,85324 g __________ 229,6745 g

1,5009 g __________ m4 = 2,2851246486 g

2,2851246486 g __________ 100%

1,7776 g __________ R = 77,790067211%

Расчеты показали, что доходность реакции составила около 77,8%. Мы можем рассмотреть, насколько благоприятны реакционные урожаи 60%.

Существует большой интерес среди профессионалов в структурах, свойстваи и использовании комплексов, в соответствии с Аткинсом и Джонс (2012), отчасти потому, что они участвуют во многих биологических реакций.

Цвета координационных соединений, как правило, определяются центральными атомами, хотя они также могут быть вызваны другими хромофорами (или пигментами), которые являются частью их состава. Переходные металлические комплексы завораживают разновидностями цветов, которые они выставляют. Для конкретного металла, это изменение цвета можно также наблюдать как функция лиганда (SOUzA, S.D.).

Металлические комплексы группы D часто являются магнитными и ярко окрашенными и используются в химии для анализа, растворения ионов, электродепозиции металла и катализа. Они также являются объектами исследований в области сохранения солнечной энергии, в фиксации атмосферного азота и новых препаратов (ATKINS и JONES, 2012).

Многие комплексы важны для нашей жизни, и их отсутствие в нашем организме может вызвать серьезные заболевания. Согласно элементам Brown (2003), таким как V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, N, Mo и Cd образуют комплексы с различными группами доноров, присутствующими в биологических системах, таких как ферменты. Медный глицинат (II) также широко используется для парентеральных добавок у животных, являясь источником замены меди.

Есть также комплексы, которые используются в краской пигментов, цветоводческих в стекле и драгоценных камнях. Примерами других важных комплексов для поддержания жизни являются гемоглобин, отвечающий за транспортировку кислорода в крови, центральным атомом которого является Fe2 и хлорофилл, отвечающий за фотосинтез, центральным атомом которого является Mg 2.

Есть много металлов, которые образуют комплексы, необходимые для нескольких биологических функций живых существ, способствуя поддержанию основных клеточных потребностей. Эти соединения способны взаимодействовать со многими рецепторами сайтов, что представляет собой потенциальный выигрыш в разработке селективных терапевтических агентов.

Деятельность, выполняемая ионами металла в биологических носителях, стимулировала исследования и разработку неорганических соединений в качестве терапевтических агентов. Участие этих соединений в медицине, особенно содержащие переходные металлы, было очень ограничено до 1965 года, когда была классическая демонстрация противоопухолевой активности комплекса под названием цисплатин, ([PtCl2(NH3)2]COHEN, 2007 apud GUERRA et al, 2011 ).

4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предложенный синтез предполагаемого соединения был успешно выполнен. Использование таких стратегий, как эксперименты, в значительной степени способствует формированию студентов, помимо того, что они могут быть использованы в качестве первоначальной вехи для внедрения контента. Считается, что аналитические ошибки и оборудование без надлежащей калибровки, возможно, способствовали потере реакционной урожайности. Невозможно только качественно определить, какая изомера была синтезирована или есть возможность рацемической смеси. Для этого потребуются более селективные инструментальные аналитические методы, способные определять структуру соединений. Формирование цис-бис-было спек[Cu(gly)2]улировано. H2O на основе информации из других экспериментов, заявив, что через смесь глицина в оставшийся фильтррат можно получить транс-форму комплекса интересов. Изучение химического синтеза является относительно сложным, но важным для разработки новых продуктов и активных принципов интереса не только в академической среде, но и в различных областях знаний, таких как фармацевтическая и агроветеринарная отрасли, для Примере.

5. ССЫЛКИ

ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente, 5° ed. Bookman, 2012, 922 p.

BROWN, Theodore. Química: a ciência central, 9° ed. São Paulo, Pearson, 2003.

Círculo cromático. Disponível em ; 2017. Acesso em 30/10/2018.

COELHO, Augusto Leite. Química Inorgânica, Ceará, Núcleo Gráfico da UECE, 2010, 132 p.

COTTON, Simon. Uppingham Scholl, Rutland, UK Molecule od the Month April, 2010. Disponível em . Acesso em 30/10/2018.

GUERRA, Wendell; et al. Coordenação de metais a antibióticos como uma estratégia de combate à resistência bacteriana. Revista Química Nova, 34(1); 2011: 111-118.

HOEHNE, Lucélia; DALL’OGLIO, Camila. Compostos de coordenação e a química orgânica. Revista Destaques Acadêmicos, 5(4); 2013: 79-83.

ISENMANN, Armin Franz. Princípios da Síntese Orgânica. 2ª ed. Timóteo, 2013.

OLIVEIRA, Leandro José Dias Gonçalves de.; et al. Rotas de síntese do antibiótico Linezolida e correlação entre sua estrutura química e bioatividade. Revista Eletrônica Acervo em Saúde, Vol. Sup. 13, 2018; p. 1557-1566.

RUSSEL, John. Química Geral, 2ª ed. Pearson, 1994, vol.1, 662 p.

SHRIVER, Duward; ATKINS, Peter. Química Inorgânica, 3ª ed. Bookman, 2003, 816 p.

SOUZA, Anne. Compostos de coordenação: cor e propriedades magnéticas, s.d.; p. 152-160.

[1] Химический (UNIUBE). Специалист по химии (UCAM). Академик специализированного курса по научному образованию (UFMG).

Ссылка на основную публикацию